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實驗室中重量分析法

一、

蛋及其制品中水分的測定

蛋及其制品的水分，受家禽的種類、品種、飼料、產(chǎn)蛋期、飼養(yǎng)管理條件及其他因素影響，變化很大。其質(zhì)量分數(shù)約為70~80%。蛋白中水分較多，其質(zhì)量分數(shù)約為85~88%

1、原理：蛋及其制品中的水分是指在100-%左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。

2、試劑

①6mol/LHCL:量取100mlHCL，加水稀釋至200ml

②6mol/LNaOH溶液:稱取24gNaOH，加水溶解并稀釋至100ml

③海砂：用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCL煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，再用6mol/LNaOH溶液煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

3、儀器及設備

①電熱恒溫干燥箱：95~105℃

②分析天平：感量0.1mg

③稱量瓶：鋁制或玻璃制

④蒸發(fā)皿

4、測定步驟

①固體樣品：取潔凈稱量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥0.5~1.0h，取出，蓋上蓋子，置于干燥箱中冷卻0.5h，稱量，并重復干燥至恒重。稱取2.0~10.0g均勻切碎或研細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置95~105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2~4h后，蓋好取出放入干燥器中冷卻0.5h后稱量。然后再放95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量之差不超過0.2mg，即為恒量。

②半固體或液體樣品：取潔凈蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h，取出，置于干燥箱中冷卻0.5h，稱重，并反復干燥至恒重。然后精密稱取5~10g樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴中蒸干，并隨時攪拌。擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中4h后，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量。然后再放95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量之差不超過0.2mg，即為恒量。

5、結果計算

樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)計算公式為

w（水分）＝(m₁-m₂)×100/(m₁-m₃)

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)（%）

m₁——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）和樣品的質(zhì)量  （g）m₂——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）和樣品干燥后的質(zhì)量  （g）m₃——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）的質(zhì)量  （g）

也可按下面方法測定：稱取約1.50g樣品于已恒重的稱量瓶中，置于120±2℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，取出，移入干燥器內(nèi)，放置30min，待冷后一次稱量，計算同上述方法。

二、乳粉中水分的測定

乳粉水分含量的高低對質(zhì)量的影響很大。一般乳粉水分的質(zhì)量分數(shù)在3%以下時，貯藏期內(nèi)質(zhì)量變化較小。但水分的質(zhì)量分數(shù)超過4~5%時，會加劇變色、變味，使溶解度降低，甚至使殘留的細菌繁殖，使乳粉結塊變質(zhì)。尤其在30℃以上高溫下貯藏，變質(zhì)1更快。所以在生物試劑過程中，要嚴格控制乳粉的水分的質(zhì)量分數(shù)在2%左右。但乳粉水分的質(zhì)量分數(shù)低于1.8%時，容易引起氧化味。

1、常壓干燥法

1）儀器

①分析天平：精度為0.1mg

②稱量瓶

③電熱恒溫箱

④干燥器等

2）方法

于已恒重的器皿中，稱取3~5g乳粉，準確至0.2mg，放于98~100℃烘箱中干燥3h，取出加蓋（不宜太緊），置于干燥器中冷卻25~30min，稱重。再置于烘箱中，烘1h后取出再稱重，直至兩次質(zhì)量差不超過2mg為止。

3）結果計算

乳粉中水分的質(zhì)量分數(shù)的計算公式為

w（水分）＝(m₁-m₂)×100-%/(m₁-m₃)

式中：      w(水分)——水分的質(zhì)量分數(shù)

m₁——空皿加樣品的質(zhì)量  （g）m₂——空皿加樣品干燥后的質(zhì)量  （g）m₃——空皿的質(zhì)量（g）

4）注意事項

①乳粉極易吸水，稱量時必須加蓋并要迅速稱量。烘干后，在冷卻器內(nèi)的冷卻時間應前后一致。

②烘干溫度應前后一致，并將稱量皿放在靠近溫度計的位置。

2、真空干燥法

稱1~1.5g樣品，放入圓的平底金屬皿（直徑不大于5cm帶有松緊合適的蓋塞）。松開蓋，把金屬皿直接放在100℃真空箱內(nèi)的金屬架子上。在不超過100mmHg柱壓強下，干燥到恒重（約5h）。干燥時，讓經(jīng)過H₂SO₄干燥的氣流慢慢進入干燥箱（大約2個泡/s）。關閉真空泵并小心地讓干燥空氣進入干燥箱。把蓋子緊緊蓋在皿上，從箱中取出，冷卻并稱重。計算失去的質(zhì)量為水份的質(zhì)量，水份質(zhì)量分數(shù)的計算公式同常壓干燥法。

三、調(diào)味料和醬腌制品的水分含量

主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生物試劑原料、半成品、成品的水分檢驗。水分一般是指在100℃左右直接干燥，使被測物失去的物質(zhì)量的總和。測定水分的方法很多，主要有烘干法、紅外線干燥法、快速法等。zui常用的是烘干法，由于此法采用的溫度較低，加熱干燥時物質(zhì)損失較少，所以準確度較高。經(jīng)常也用此法來校準其他方法測定中所產(chǎn)生的誤差，如紅外線干燥法、快速法等。

1、105℃恒重法（仲裁法）

1）原理

仲裁法是在生物試劑或商業(yè)活動過程中一致*的測定準確度較高且穩(wěn)定性較好的檢驗方法。此水分的測定是在105℃左右直接干燥，使被測物失去的物質(zhì)量的總和。此法可操作時間較長，多用于被測物質(zhì)性質(zhì)較穩(wěn)定，且在此高溫下不容易破壞的情況，如調(diào)味品、醬腌制品的生物試劑原料等。

2）儀器與用具

①分析天平：感量0.1mg

②電熱恒溫箱：（105±2）℃

③稱量瓶：鋁制或玻璃制

④樣品粉碎機和40目分析篩

⑤干燥器：內(nèi)放有效干燥劑無水CaCl₂或變色硅膠

3）測定步驟

①稱瓶：將稱量瓶洗凈，置于105℃電烘箱中2h左右，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻后用分析天平稱量。復烘至恒重（兩次稱重相差不超過2mg，即為恒重）。此質(zhì)量即稱量瓶質(zhì)量。記錄該稱量瓶的號碼和質(zhì)量。

②稱樣：用牛角匙先將細碎的樣品充分攪拌均勻后，取出5g左右（準確至0.0001g）放入已恒重的稱量瓶內(nèi)，以分析天平精確稱量，分別按稱量瓶的號碼記錄樣品與稱量瓶的總質(zhì)量。

③測定：揭開稱量瓶蓋，放入已調(diào)節(jié)至105℃的烘箱內(nèi)，置于上層鐵網(wǎng)上，并靠近溫度計的水銀球周圍，烘3~4h（一般烘4h即達恒重）。用坩堝鉗取出稱量瓶，蓋好蓋子，與干燥器中冷卻后稱重。再復烘1h后冷卻、稱重，直至恒重為止。記下烘干（恒重）后的總質(zhì)量。

4）結果計算

樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)計算公式為

w（水分）＝(m₂- m₃)×100/( m₂ - m₁)

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)（%）

m₁——稱量瓶的質(zhì)量  （g）

m₂——稱量瓶和試樣烘前的總質(zhì)量  （g）

m₃——稱量瓶和試樣至恒重后的質(zhì)量  （g）

5）注意事項

①普通電烘箱干燥室內(nèi)的溫度是不均勻的，測定水分時為了使烘干溫度恰在105℃，必須將稱量瓶置于上層靠近溫度計水銀球的下方或周圍。

②電烘箱頂上的出氣孔，在干燥過程中要旋開，讓水蒸氣向外溢出。干燥溫度的控制范圍可在（105±2）℃之間。

③一般樣品連續(xù)兩次烘干稱量之差不超過5mg即為恒重。

④用兩份試樣分別測定含水量時，允許誤差為不超過0.2%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測定結果。測定結果取小數(shù)點后第-一位。

⑤測定水分時，烘箱內(nèi)zui-好不要同時放入其他待烘干的物質(zhì)，否則要延長干燥時間，增加多次測量的麻煩。

2、直接烘干法

主要用于半成品及成品水分的測定。原理、儀器、測定的主要步驟、計算方法都和仲裁法一樣，僅是烘箱溫度控制在100~105℃之間。此法必須嚴格控制時間的長短。由于樣品的性質(zhì)、容器（稱量瓶）的大小、樣品的多少等不同，精確的烘干時間可與仲裁法進行校對后確定。

1）儀器與用具（同仲裁法）

2）測定步驟

①稱瓶同仲裁法

②測定稱取經(jīng)研磨均勻的樣品5g左右（準確至0.001g），置于已恒重的稱量瓶內(nèi)，使樣品均勻地覆蓋稱量瓶的底部。放入已恒溫至100~105℃的烘箱內(nèi)，瓶蓋斜支于瓶邊，烘3~4h后，用坩堝鉗取出稱量瓶，蓋好蓋子，于干燥器中冷卻30min后稱重。再復烘1h后冷卻、稱重，直至恒重（前后兩次稱量之差不超過5mg）為止。記下烘干（恒重）后的總質(zhì)量。

3）計算

同仲裁法。雙實驗結果允許差不超過0.2%，求其平均數(shù)，即為測定結果。

4）注意事項

①烘干法測定的水分，實際為樣品中水分與易揮發(fā)性物質(zhì)的總和，因此又稱為粗水分或水分及揮發(fā)物。

②此法精度相對較高，但所需的時間較長，往往不能適應生物試劑過程中的實際需要，因此，在生物試劑過程中的質(zhì)量控制上，通常采用更高的溫度或紅外線干燥法來進行快速測定。

③采用100~105℃烘箱法干燥前時，應根據(jù)樣品的水分質(zhì)量分數(shù)情況適當調(diào)整初次稱量前烘干時間。對水分質(zhì)量分數(shù)低的樣品如成品，可縮短至1~2h；而對水分質(zhì)量分數(shù)高的樣品，如醬醅，應延長至4h以上（醬貨類可至8h），以減少恒重稱量次數(shù)，避免反復烘干生成的被測物質(zhì)氧化以及由此導致的測定誤差。

④一般樣品平行試驗允許誤差為0.2%,成品醬貨水分測定的平行試驗允許誤差為0.50%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測定結果，超出此范圍時應重新取樣測定。

3、紅外線干燥法

1）原理     

紅外線是位于可見光可微波之間的波長為760~5×105nm的一種電磁波。紅外線射到物體表面時，除部分被反射外，其余進入物體內(nèi)部，大部分被物體吸收，使物體發(fā)熱升溫，物體中的水分氣化從而達到干燥的目的。由于物質(zhì)是由表及里地獲得能量，因此干燥的速度快、時間短，有利于克服面醬等粘稠性中間采用烘箱法易形成表面結殼或局部過熱烘焦的缺點，特別適合于熱穩(wěn)定性不好或受熱表面易結殼樣品的測定。但此法的精密度較差，一般用作簡易測定或快速測定，且在一定程度上允許結果有一定偏差的場合。

2）儀器與用具

①分析天平：感量0.1mg

②紅外線水分快速測定儀（或紅外線燈）

③稱量瓶：鋁制或玻璃制

④樣品粉碎機和40目分析篩

⑤干燥器、牛角匙等

3）測定步驟

①從紅外線水分快速測定儀的碼盤中取下10g砝碼，在試料盤中加樣品，樣品量一般控制在10g以內(nèi)。若樣品不到10g，可將砝碼加在碼盤上湊足10g定量。

②調(diào)節(jié)好所需要的電壓幅度。開啟紅外線燈，旋動開關旋鈕。由于水分迅速蒸發(fā)，樣品質(zhì)量減輕，天平失去平衡，橫梁指針上端的微分表牌隨之傾斜。微分表牌刻度通過光學系統(tǒng)映示在投影屏上上升，直到刻度在投影屏上靜止，表示樣品內(nèi)已無水分。此時可在投影屏刻度左邊讀出樣品水分的質(zhì)量分數(shù)。

③微分表牌有兩種表示方法，左邊刻度表示10g、5g樣品的水分質(zhì)量分數(shù)；右邊刻度表示水分的質(zhì)量。微分表牌刻度分為200格，每格代表5mg，共合1g。所以測定10g樣品，其水分質(zhì)量分數(shù)在10%以內(nèi)，或者5g樣品，其水分質(zhì)量分數(shù)在20%以內(nèi)的，可中途不加砝碼一次讀出。若超過這個范圍（微分表牌刻度超過投影屏上黑線）須將開關旋鈕關閉，取1g砝碼放在碼盤中，再開動開關旋鈕，依次類推，直到靜止，此時投影屏微分表牌刻度右邊上所映示數(shù)值加上追加在碼盤上的砝碼數(shù)值，即是樣品的水分質(zhì)量。

④結果計算

樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)計算公式為

w（水分）＝(a＋b)×100/m

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)（%）

a——微分表牌右邊刻度讀數(shù)  （mg） b——追加在碼盤上的砝碼  （mg） m——樣品質(zhì)量  （mg）

如采用紅外線燈測定，宜采用表面較大的表面皿作為稱量容器。具體方法如下：精密稱取制備好的試樣約10g，放于已烘干稱重的表面皿上，用事先與表面皿一同烘干稱重的玻璃棒將試樣鋪成薄層。打開紅外線燈，待光強穩(wěn)定時，將盛有試樣的表面皿連同玻璃棒一起放在燈下，距離為15~20cm，干燥10min左右取出，放在干燥器內(nèi)進行冷卻30min后稱重，再放入紅外線燈下干燥5min，冷卻后再稱重，反復操作至恒重。計算公式同仲裁法。

4）注意事項

①由于樣品的性質(zhì)、容器（稱量瓶）的大小、樣品的多少、紅外線燈功率的大小等不同，精確的烘干時間可與仲裁法進行校對后確定。

②測定時，試樣應鋪平，避免堆積。同時要使測定結果準確、重現(xiàn)性好，必須認真做到四定：即定溫、定時、定樣、定玻璃器皿和規(guī)格（包括試樣鋪面的厚薄、大小也應一致）

四、糕點中水分的測定

1、常壓干燥法

1）儀器與用具：分析天平、電烘箱、干燥箱、瓷坩堝

2）測定步驟

①取樣方法：在成品庫中抽取樣品250g，單位質(zhì)量超過250g的樣品取1塊或1袋，每塊取1/4~1/3，在乳缽中研碎（必要時可先用刀切），混勻后置廣口瓶內(nèi)備用。

②稱瓶：將稱量瓶置于干燥箱中，在98~100℃下烘2h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻、稱量。再烘0.5h，稱重，如此重復操作直至恒重（前后兩次稱重相差不超過0.004g）

③稱樣：取餅干和糕點1g左右，面包取破碎的面包心3~4g，放入已稱至恒重的瓷坩堝中，立即蓋好，準確稱量至0.001g，操作要迅速。

④樣品的干燥與稱重：將瓷坩堝置于干燥箱中，并將蓋取下，在98~100℃（西式糕點為85~90℃）下烘干3h，趁熱將稱量瓶蓋上，取出，置于干燥器中，冷卻0.5h后稱重，再重復烘1h，冷卻，稱重，如此反復直至恒重。

3）結果計算

水分的質(zhì)量分數(shù)按以下公式進行計算：w(水分)＝(m₂- m₁)×100-%/m₂

2、真空干燥法

1）儀器與用具

分析天平、真空電烘箱、干燥器、稱量瓶

2）測定步驟

稱取2~5g樣品（樣品制備同上），置于已恒重的扁平的Ni，Pt或Al制有蓋器皿中，在溫度為60℃（zui高不超過70℃），真空度不大于50mmHg（6666.1Pa）的烘箱中烘2h。干燥過程中送干燥的空氣（經(jīng)無水CaSO₄、P₂O₅其它有效干燥劑處理的空氣），以除去水分。從干燥烘箱中取出器皿，加蓋后在保干器中冷卻、稱重。重復干燥，每次1h，直至連續(xù)2次的稱量差值不大于2mg。

五、肉及其制品中水份的測定

肉及其制品中水份的質(zhì)量分數(shù)，除了隨動物的種類不同外，也受品種、性別、年齡、季節(jié)、個體、畜體部位、役用程度及營養(yǎng)情況等影響。水分含量與脂肪含量密切相關，隨著肥度的增加，脂肪含量升高而水分含量則相應減少。各種肥度的牲畜肉，除去脂肪組織的純肌肉組織，其質(zhì)量分數(shù)水為72~80%，固形物為20~28%

1）原理：樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上預干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測其質(zhì)量的損失。

2）試劑①砂：砂粒應能通過孔徑為1.4mm（12目），而不能通過0.25mm（60目）的篩。

用自來水洗砂后，再用6mol/LHCl煮沸30min，并不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/LHCl重復這一操作，直至煮沸后的酸液不再變黃。用蒸餾水洗砂，至氯試驗為陰性。于150~160℃將砂烘干，儲存于密封瓶內(nèi)備用。

②95%乙醇

3）儀器和設備

①實驗室常規(guī)設備

②絞肉機：孔徑不超過4mm。

③玻璃或金屬稱量瓶：直徑至少60mm，高約30mm

④細玻璃棒：末端扁平，略長于稱量瓶直徑。

4）試樣

至少取有代表性的試樣200g，將樣品于絞肉機中至少絞2次，使其均質(zhì)化，充分混勻。絞碎的樣品保存在密閉的容器中，儲存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化，分析樣品zui遲不能超過24h。

5）測定步驟

將盛有砂（砂重為樣品的3~4倍）和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃的干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30min，取出蓋好，置于干燥器中，冷卻至室溫，精確稱至0.001g，并重復干燥至恒重。

精確稱取試樣5~10g于上述恒重的稱量瓶中。

根據(jù)試樣的量加入乙醇5~10ml，用玻璃棒混合后，將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊。為了避免顆粒進出，調(diào)節(jié)水浴溫度在60~80℃之間，不斷攪拌，蒸干乙醇。

將稱量瓶及內(nèi)含物移入干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，精確稱重，再放入干燥箱中烘干1h，直至兩次連續(xù)稱重結果之差不超過0.1%

6）分析結果的計算

①計算公式：       w（水分）＝(m₂- m₃)×100/( m₂ – m₁)

式中：      w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)（%）

m₁——稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）

m₂——干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）

m₃——干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）

②結果表述：當分析結果符合允許差的要求時，則取兩次測定的算術平均值作為結果，精確到0.1%

7）允許差

由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定的結果之差不得超過0.5%

注：本法適用于肉和肉制品中水分質(zhì)量分數(shù)的測定（香腸類制品除外）

六、茶葉中水分的測定

茶葉含水量以低為佳。含水量高，茶葉成分會發(fā)生不利于茶葉品質(zhì)的變化，從而導致茶葉品質(zhì)的下降，甚至發(fā)生霉變，使茶葉失去飲用水價值。所以，為保證茶葉品質(zhì)不劣變，應保持較低的含水量。我國紅茶和綠茶出廠和進口水分的規(guī)定見下表：

我國紅茶和綠茶出廠和進口水分的規(guī)定

水分的測定通常在常壓的條件下，采用質(zhì)量法，試樣經(jīng)規(guī)定的溫度加熱至恒重時的質(zhì)量損失，即為樣品中的水分。一般常用仲裁法和快速法。

1、103℃恒重法（仲裁法）

1）原理

試樣于103±2℃的電熱恒溫干燥箱中加熱至恒重，稱量。

2）儀器和用具

a、開箱器

b、取樣鏟

c、有蓋的專-用茶箱

d、分樣器

e、茶樣罐

f、磨碎機：由不吸收水分的材料制成；死角盡可能小，易于清掃；使磨碎樣品能*通過孔徑為600~1000µm的篩子

g、樣品容器：可用玻璃樣品瓶或金屬樣盒。清潔、干燥、密閉；用不與樣品起反應的材料制成；大小以能裝滿磨碎樣品為宜

h、鋁制烘皿：具蓋，內(nèi)徑為75~80mm

i、鼓風電熱恒溫干燥箱：溫控103±2℃

j、干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑

k、分析天平：感量0.001g

3）測定步驟

①取樣

Ⅰ、大包裝茶取樣

a、 取樣件數(shù)：

取樣件數(shù)按下列規(guī)定：1~5件，取樣一件；6~50件，取樣2件；51~500件，每增加50件（不足50件者按50件計）增取一件；501~1000件，每增加100件（不足100件者按100件計）增取一件；1000件以上，每增加500件（不足500件者按500件計）增取一件。

在取樣時，若發(fā)現(xiàn)茶葉品質(zhì)、包裝或堆積情況等異常時，可酌情增加或擴大取樣數(shù)量，以保證樣品的代表性，必要時應停止取樣。

b、取樣步驟：

●包裝前取樣：即在產(chǎn)品包裝過程中取樣。在茶葉定量裝件時，每裝若干件（如每批1000件以上，則每裝50件；1000件以下，則每裝30件）后，用取樣鏟取出樣品約250g。所取的原始樣品盛于有蓋的專-用茶箱中，然后混勻，用分樣器或四分法逐步縮分至500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。

●包裝后取樣：即在產(chǎn)品成件、打包、刷嘜后取樣。在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置，隨機抽取規(guī)定的件數(shù)。逐件開啟后，分別將茶葉全部倒在塑料布上。用取樣鏟各取出有代表性的樣品約250g，置于有蓋的專-用茶箱中，混勻。用分樣器或四分法逐步縮分至500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。

Ⅱ、小包裝茶取樣

a、取樣件數(shù)同大包裝茶取樣

b、取樣步驟

●包裝前取樣：同大包裝茶取樣

●包裝后取樣：在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置隨機抽取規(guī)定的件數(shù)，逐件開啟。從各件內(nèi)不同位置處，取出2~3盒（聽、袋）。所取樣品保留數(shù)盒（聽、袋），盛于密閉的容器中，供單個分別檢驗。其余部分現(xiàn)場拆封，倒出茶葉，混勻。再用分樣器或四分法逐步縮分至約500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。袋裝茶的拆封混樣工作在檢驗室內(nèi)進行。

Ⅲ、緊壓茶取樣

a、取樣件數(shù)同大包裝茶取樣

b、取樣步驟

●沱茶取樣：隨機抽取規(guī)定件數(shù)，每件取一件（約100g），在取得的總個數(shù)中，隨機抽取6~10個作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐或包裝袋中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。

●磚茶、餅茶、方茶取樣：隨機抽取規(guī)定件數(shù)，逐件開啟，從各件內(nèi)不同位置處，取出1~2塊。在取得的總個數(shù)中，單塊質(zhì)量在500g以上的，留取2塊；500g及500g以下的，留取4塊。分裝于兩個包裝袋中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。

●捆包的散茶取樣：隨機抽取規(guī)定件數(shù)，從各件的上、中、下部取樣，再用分樣器或四分法逐步縮分至約500~1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐或包裝袋中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。

②試樣的制備

Ⅰ、緊壓茶以外的各類茶：先用磨碎機將少量試樣磨碎，棄去，再磨碎其余部分，作為待測試樣。

如果水分含量太高，不能將試樣磨碎到所規(guī)定的細度，必須將樣品預先干燥（烘溫不超過100℃為宜）。待試樣冷卻后，再進行磨碎。將磨碎樣品轉(zhuǎn)入預先干燥的樣品容器中，并立即密封。

Ⅱ、緊壓茶：用錘子和鑿子將緊壓茶分為4~8份，再在每份不同處取樣，用錘子擊碎，混勻，按上述規(guī)定制備試樣。

③鋁制器皿的準備：將潔凈的烘皿連同蓋置于103±2℃的干燥箱中，加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準確至0.001g）

④測定：稱取充分混勻的試樣5g（準確至0.001g）于已知質(zhì)量的烘皿中，置于103±2℃的干燥箱內(nèi)（皿蓋斜置皿上），加熱4h。加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再置于干燥箱中加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻，稱量（準確至0.001g）。重復加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.005g，即為恒重，以zui小稱量為準。

⑤結果計算

Ⅰ、計算方法和公式：茶葉水分以質(zhì)量分數(shù)計算，即

w（水分）＝(m₁- m₂)×100/m₀

式中：      w(水分)——茶葉水分的質(zhì)量分數(shù)（%）

m₁——試樣和鋁制烘皿烘前的質(zhì)量  （g）

m₂——試樣和鋁制烘皿烘后的質(zhì)量（g）

m₀——試樣的質(zhì)量  （g）

如果符合重復性的要求，取兩次測定的算術平均值作為結果（保留小數(shù)點后一位）

Ⅱ、重復性：同一樣品的兩次測定值之差，每100g試樣不超過0.2g

2、120℃烘干法（快速法）

測定前的取樣、樣品的制備同仲裁法。然后按下述測定進行操作：

稱取5g（準確至0.001g）試樣于已知質(zhì)量的烘皿中，置于120℃干燥箱內(nèi)（皿蓋斜置皿上），以2min內(nèi)回升到120℃時計算，加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準確至0.001g）

計算方法和公式同仲裁法。用此法測定茶葉水分，重復性不符合要求時，按仲裁法規(guī)定進行測定。

七、

糧食、油料中水分的測定（105℃質(zhì)量恒定法（仲裁法））

水分是糧油的天然成分，具有極其重要的生理意義。糧油中水分含量的多少，直接影響糧油的感官性狀、影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定。糧油中的水分以結合水和游離水兩種方式存在，水分的高低直接影響糧食的品質(zhì)，水分高易生霉發(fā)熱，水分過低使糧食內(nèi)在品質(zhì)破壞。

測定水分含量的方法很多，目前常用的有電烘箱105℃質(zhì)量恒定法、定溫定時法、隧道式電烘箱法、儀器測定法等。105℃質(zhì)量恒定法是標準方法，使用其它方法測定水分時，均須與標準方法對照。

1、測定原理

用比水沸點略高的溫度使定量試樣中的水分全部汽化蒸發(fā)，而不破壞糧食和油料試樣本身的組織成分，根據(jù)所失水分的質(zhì)量來計算水分含量。

2、儀器及用具

1）電熱恒溫箱

2）分析天平：分度值為0.001g/分度

3）實驗室用電動粉碎機或手搖粉碎機、手搖切片機、小刀、研缽

4）谷物選篩

5）備有變色硅膠的干燥器（變色硅膠一經(jīng)變紅就不能繼續(xù)使用，應在130~140℃下烘至全部呈藍色后再用）

6）鋁盒：內(nèi)徑為4.5cm，高為2.0cm

3、試樣制備

從平均樣品中分取一定樣品，按下表規(guī)定的方法制備試樣：

糧油料作物樣品的制備方法

4、操作方法

1）定溫：使烘箱中溫度計的水銀球距烘網(wǎng)2.5mm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度在（105±2）℃。

2）烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，將蓋打開，一并放在烘箱內(nèi)溫度計水銀球下方的烘網(wǎng)上，烘30~60min后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；取出稱量（加蓋），再烘30min，烘到前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g，即為質(zhì)量恒定。

3）稱取試樣：用烘至恒溫的鋁盒稱取試樣3g，對帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷省し謩e稱樣（準確至0.001g）

4）烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計周圍的烘網(wǎng)上，在105℃下烘3h（油料烘90min）后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱量，再按上述方法進行復烘，每隔30min取出稱量一次，烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g為止。若后一次質(zhì)量高于前一次質(zhì)量，以前一次質(zhì)量計算。

5、結果計算

糧食、油料中水的質(zhì)量分數(shù)按以下公式計算：w＝(m₁-m₂)×100-%/(m₁-m₀)式中：    w——水分的質(zhì)量分數(shù)，m₀——鋁盒質(zhì)量，  （g）m₁——烘前鋁盒和試樣質(zhì)量，  （g）m₂——烘后鋁盒和試樣質(zhì)量，  （g）對帶殼油料按仁、殼分別測定水分時，帶殼油料水分的質(zhì)量分數(shù)按以下公式計算：w(水)＝〔w₁w＋w₂(1－w)〕×100-%  式中：    w₁——仁水分的質(zhì)量分數(shù)w₂——殼水分的質(zhì)量分數(shù)w——出仁總量的質(zhì)量分數(shù)雙實驗結果允許差不超過0.2%。求其平均數(shù)，即為測定結果。測定結果取小數(shù)點后兩位。

采取其它方法測定水分含量時，其結果與此方法比較不超過0.5%