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帶你認(rèn)識(shí)氣相色譜

  一、

使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？

答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：

１.酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20-30分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。

２.堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。

３.硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。

４.釉化：把欲處理的擔(dān)體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1:1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí)，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。

５.其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。

二、

簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？

答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。

１.柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長(zhǎng)為1-4米。

２.柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

３.載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。

４.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用15％－25％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。

５.進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1-20微升；氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。

三、何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？

答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：

１、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：

（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：

（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。

３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：

（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。

（２）紙色譜：以濾紙為載體，

（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

４、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？

答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：

1、氣源部分 2、進(jìn)樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?/p>

答：１.相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。

2.色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱(chēng)為色譜峰。

3.基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱(chēng)為基線。

4.峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。

5.峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積，用Ａ表示。

6.死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰zui高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Ｖd表示。

7.死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

8.保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱(chēng)為相對(duì)保留值。

9.儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音。

10.基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱(chēng)基流

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？

答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/p>

七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？

答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？

答：色譜分離要求在zui短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：

１.氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

（1）注射器進(jìn)樣（2）量管進(jìn)樣（3）定體積進(jìn)樣（4）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。

２.液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

３.固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

九、

氣相色譜的分離原理為何？

答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？

答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：

１.應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。

２.要易于加工成型。

３.管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。

十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？

答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。

十二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？

答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：

１、表面積較大，一般應(yīng)在0.5-2米/克之間；

２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；

３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；

４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；

５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；

６、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。*上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

十三、擔(dān)體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？

答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。

1.硅藻土類(lèi)型：

（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；

（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。

2.非硅藻土類(lèi)型：

（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。

（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離*且快速。但涂漬困難，柱效低。

（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。

（４）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的*性。

（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。

（６）沙：主要用于分離金屬。

十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？

答：101擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；

102擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；

celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；

201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；

6201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；

Ｃ-22保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；

chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。

十五、

氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？

答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：

１.高靈敏度：可檢出10-13克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

２.高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

３.高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

４.速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生物試劑。

５.應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。

６.所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。

７.設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。